化学镀镍溶液的成分分析方法与步骤

为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
1.ni2＋浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用edta络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
试剂：
（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。
（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。
（3）edta容液 0.05mol，按常规标定。
分析方法：
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的edta溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。
镍含量的计算：
ni2＋ = 5.87 m·v (g/l)
式中 m——标准edta溶液的摩尔浓度；
v——耗用标准edta溶液的毫升数。
2．还原剂浓度
次亚磷酸钠nah2po2·h2o浓度的测定
其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。
试剂：
（1）盐酸 1：1。
（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。
（3）淀粉指示剂1%。
（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250ml锥形瓶中；加入盐酸25ml碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1ml淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
计算：
nah2po2·h2o = 10.6(2m1v1－m2v2) (g/l)
式中 m1——标准碘溶液的摩尔浓度；
v1——标准碘溶液毫升数；
m2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
v2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。


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