测定氨氮时应注意的事项和问题
发布时间：2024-02-27 点击：128
1、实验室环境
进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨 水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污 染，影响空白值。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸 馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水 空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空 白吸光度能达到实验要求。
3、 反应条件的控制
3.1反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完全；5℃～15℃时吸光度无显著改 变，但显色不完全；温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃～25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。
3.2反应时间
反应时间在l0min之前，溶液显色不完全；10min～30min，颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因 而显色时间应控制在10min～30min以尽快的速度进行比色分析。
3.3反应体系ph
在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，ph太低，显色不完全；太高时溶液可能出现浑浊，当ph=13时，显色 较完全，且无浑浊，因此溶液ph宜选为l3。
4、其它
4.1对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮， 尤其是定量滤纸，实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以 除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。
4.2氨氮样品前处理：
氨氮样品需要前处理吗？主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、 锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发 的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
4.3测量范围过大时，增加缓冲液，可以扩大测量范围。
5、总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系ph等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
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2、无氨水的制备
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸 馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水 空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空 白吸光度能达到实验要求。
3、 反应条件的控制
3.1反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完全；5℃～15℃时吸光度无显著改 变，但显色不完全；温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃～25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。
3.2反应时间
反应时间在l0min之前，溶液显色不完全；10min～30min，颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因 而显色时间应控制在10min～30min以尽快的速度进行比色分析。
3.3反应体系ph
在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，ph太低，显色不完全；太高时溶液可能出现浑浊，当ph=13时，显色 较完全，且无浑浊，因此溶液ph宜选为l3。
4、其它
4.1对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮， 尤其是定量滤纸，实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以 除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。
4.2氨氮样品前处理：
氨氮样品需要前处理吗？主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、 锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发 的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
4.3测量范围过大时，增加缓冲液，可以扩大测量范围。
5、总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系ph等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
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