氨氮为何常常大于总氮？

水样中的： 总氮=有机氮+氨氮+硝酸盐氮+亚硝酸盐氮
由此可见，理论上测试，总氮含量应该大于氨氮，但实际测试中经常出现氨氮大于总氮的情况。 氨氮的测量使用：纳氏试剂光度法，这种方法简单稳定。相对来说不容易出错。 总氮的测量使用：碱性过硫酸钾法。检测步骤和实验条件都比较复杂。所以一般问题都是在测总氮上，但也有例外。 测总氮时一般使用碱性过硫酸钾紫外分光光度法，简单来说就是分为两大步骤；
1、先用过硫酸钾消解水样。将水样中的氮元素转化为硝酸盐，为方便后续测试用。
2、用紫外分光光度计检测吸光度值，然后对照标准曲线查校得到总氮的含量。在这个过程中不少环节都有可能出现问题：
第一点：过硫酸钾的纯度。
由于最后是根据吸光度来测总氮含量的，而过硫酸钾的纯度对吸光度影响很大。有实验对比数据如下：
使用没经过提纯的过硫酸钾 使用提纯后的过硫酸钾
吸光度 1.461、1.401、1.461、 1.461、1.367 0.309、0.301、0.316、 0.323、0.306
标准偏差 0.0392 0.00772
从实验数据可以看出：没有经过提纯的和经过提纯的标准偏差相差还是很大的。 根据科学证明：没有提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于提纯的过硫酸钾溶液的吸光度从数据上可以看出，提纯和不提纯对吸光度的干扰很大，很容易造成失误甚至时错误， 因此，必须使用纯度较高的过硫酸钾（分析纯）。
第二点：过硫酸钾分解不完全。
过硫酸钾溶液的浓度也会对吸光度造成很大影响，有以下实验数据：
过硫酸钾溶液浓度（mg/l） 200 400 800 1600
吸光度 0.226 0.365 0.633 1.143
从实验数据上可以看到：过硫酸钾溶液浓度越高，吸光度越高。 所以，过硫酸钾在对水样进行消解时，分解不完全也会造成实验误差。
第三点：过硫酸钾的空白值偏高。
影响空白大小的因素不仅跟试剂的纯度有关，也跟无氨水的使用以及器皿的洗涤有关系。但是关键还在于试剂，一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，由于试剂质量存在差异，有些厂家，批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏 高。如果有条件的话建议尽量使用：优级纯试剂。尽量降低试剂中的含氮量，从而降低 实验的空白值。
第四点：氨氮变成氨水挥发了。
在环境样品的检测过程中，氨氮在碱性消解条件下，部分会以氨气的形式逸散在消解管的气相中，这样通过后续分光光度比色法测管内液相部分得出的总氮就少了气相中的氨氮那一部分。尤其是当水样中的氨氮含量较高时，容易出现总氮测定值低于氨氮值的情况。可以通过反复倒置试管尽量使氨气重新溶入溶液中再测试误差相对小一些。 改变消解介质既无法提高氨氮向硝酸盐氮的转化率，也无法减少消解过程中氨气的挥发损失。在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下，通过稀释使氨氮的含量在40micro;g/l 以下再消解测试总氮是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。


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