水样的干扰及消除:
①氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,一般的复合c1试剂至少可以掩蔽1000mg/l以下的氯离子干扰,大于1000mg/l的氯离子含量,可稀释后再测定;
②在测试时,mn(ⅲ)、mn(ⅵ)或mn(ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/l的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差cod值为1083mg/l,其50mg/l的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差cod值为121mg/l;
③在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。
④试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
⑤为了得到最佳结果,对于氯离子浓度很高(接近最高浓度)而cod浓度较小的样品,使用低量程测定。
水样氯离子的测定方法:
在试管中加入2.00ml试样,再加入0.5ml硝酸银溶液,充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/l;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/l。
也可按【gb/t11896】方法测定水样中氯离子的浓度。对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当cod值为50mg/l以上,氯离子浓度超过1000mg/l以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/l,再进行分析。
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